С конца января Савинков, Каляев и некоторые другие члены Боевой организации начали подготовку к покушению на великого князя Сергея Александровича. Оно должно было состояться 2 февраля. Метальщики Каляев и Куликовский, переодетые крестьянами, в поддевках, высоких сапогах и картузах заняли свои места по пути следования великого князя из Кремля в Большой театр. Каляев стоял на Сенатской площади, у здания городской думы, а Куликовский — в проезде Александровского сада. Когда карета великого князя свернула на площадь, Каляев выскочил ей наперерез и уже размахнулся, чтобы бросить бомбу, но неожиданно перед ним мелькнули лица сидевших рядом с Сергеем Александровичем жены, Елизаветы Фёдоровны, и детей… Покушение не состоялось. Встретив в тот же день Савинкова, Каляев сказал: «
Повторное покушение было назначено на 4 февраля. Дело осложнилось тем, что Куликовский на этот раз за бомбами не пришел. Товарищам он сказал, что больше не может заниматься террором. Его никто не осудил, понимая, что это не малодушие, а временный нервный срыв. И действительно, спустя полгода, в июне 1905 года, Куликовский явился на прием к московскому градоначальнику Шувалову и застрелил его прямо в кабинете. За это он был осужден к бессрочной каторге.
Оставшись один, Каляев все же сумел выполнить задание Боевой организации.
В обвинительном акте, составленном прокурором Особого Присутствия Правительствующего сената для суждения дел о государственных преступлениях И. Г. Щегловитовым, это событие было изложено так: «
Первым к месту взрыва прибежал стоявший на посту полицейский Леонтьев. Среди нескольких собравшихся на тротуаре лиц он заметил окровавленного человека в изорванной поддевке, пытавшегося скрыться. Леонтьев задержал его, обыскал и обнаружил заряженный револьвер. Когда террорист был доставлен в ближайший полицейский участок, то при нем обнаружили нигде не прописанный паспорт на имя Алексея Шильника, оказавшийся, впрочем, подложным. Задержанный свое настоящее имя не открыл, а сказал лишь, что состоит членом Боевой организации партии социалистов-революционеров и убил великого князя по приговору своей партии. Только в конце марта удалось установить настоящую фамилию террориста.
Сам И. П. Каляев в одном из писем к товарищам писал об этом событии: «
Хотя террористический акт был совершен вблизи Кремля, где располагались московские судебные установления и сенат, рядом с городской думой, очевидцы рассказывали о некоторой растерянности полиции и властей. С их слов газета «Революционная Россия» писала: «
Расследованием дела занимался судебный следователь по особо важным делам Московского окружного суда Головня. Наблюдать за производством следствия было поручено обер-прокурору И. Г. Щегловитову. Принялся он за это дело ревностно, понимая, что от результатов расследования во многом будет зависеть его дальнейшая карьера. За ходом следствия по делу об убийстве сына царя-освободителя пристально следил не только непосредственный начальник Щегловитова генерал-прокурор С. С. Манухин, но и члены императорской фамилии. Процесс должен был пройти без каких-либо эксцессов.
Обвинительный акт был составлен И. Г. Щегловитовым 23 марта 1905 года. В нем было отмечено, что Каляев обвиняется в преступных деяниях, предусмотренных ст. 102-й (ч. 1 и 2) и 105-й Уложения о наказаниях уголовных и исправительных, то есть в том, что принимал участие в преступном сообществе, присвоившем себе наименование «боевой организации партии социалистов-революционеров», и в том, что 4 февраля 1905 года, в Москве, умышленно лишил жизни великого князя Сергея Александровича и причинил смертельные повреждения кучеру Рудинкину.
Дело слушалось в Особом Присутствии Правительствующего сената 5 апреля 1905 года. Председательствовал на процессе Дрейер. Членами были сенаторы Бобринский, Куровский, Звылянский, Ширинский-Шихматов, Варварин. В число сословных представителей входили Петербургский губернский предводитель дворянства Гудович, московский городской голова Голицын и Ямбургский волостной старшина. Обвинение поддерживал И. Г. Щегловитов.
Защищали И. П. Каляева присяжные поверенные М. Л. Мандельштам и В. А. Жданов. Заседание суда проходило при закрытых дверях. В зал не была допущена даже сестра подсудимого. Из публики присутствовали лишь его мать, человек 10 офицеров и еще несколько высших чиновников Министерства юстиции.
И. П. Каляева ввели в зал. Это был молодой человек среднего роста, худощавый и бледный; держался он исключительно спокойно и даже дерзко.
Когда, открывая процесс, председатель спросил его: «
На вопрос, признает ли он себя виновным, Каляев ответил: «
Объясняя мотивы убийства, Каляев утверждал, что Сергей Александрович был одним из видных «представителей реакции», виновником Ходынской катастрофы. При этом подчеркнул, что граф Пален, расследуя Ходынскую трагедию, сказал, что нельзя назначать безответственных людей на ответственные посты. Боевая организация должна была этого «
В своей обвинительной речи И. Г. Щегловитов говорил в основном о том, что принадлежность Каляева к партии социалистов-революционеров определяет, к чему стремится, чему верит Каляев. «
Присяжный поверенный В. А. Жданов произнес в защиту И. П. Каляева одну из лучших своих речей.
В последнем слове Каляев подчеркнул, что суд, которым он судится, не может быть истинным судом. Единственный суд, который может быть, это суд народный, суд истории.
В 3 часа пополудни был вынесен приговор. Каляев осуждался к смертной казни через повешение. Выслушав приговор, он заявил:
Казнь состоялась в ночь на 10 мая 1905 года в Шлиссельбургской крепости.